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1 、煤炭(氧彈量熱儀)化驗(yàn)概念及內(nèi)容

 

    煤是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物，由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同，煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結(jié)構(gòu)，以便全面了解煤的本性和煤質(zhì)變化規(guī)律；為了測定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì)，適應(yīng)煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來的快速和在線分析，達(dá)到迅速而準(zhǔn)確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì)，必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測試，以便合理、高效地利用煤炭。

煤的用途廣泛，各種煤炭利用方式、工藝和用煤設(shè)備對煤的性質(zhì)又有專門的技術(shù)要求。因此煤的分析試驗(yàn)方法應(yīng)具有能正確地反映出試驗(yàn)對象的性質(zhì)；能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區(qū)分；方法準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性、再現(xiàn)性好；試驗(yàn)方法和設(shè)備簡單易行，利于標(biāo)準(zhǔn)化。煤炭化驗(yàn)方法除達(dá)到以上基本要求外，由于煤的性質(zhì)復(fù)雜、易變，煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法又有許多特定的要求和特點(diǎn)，如試驗(yàn)方法規(guī)范性強(qiáng)、樣品不均一性大，樣品組成和性質(zhì)變化范圍大，測試項(xiàng)目和試驗(yàn)方法多且不統(tǒng)一。

鑒于煤炭的復(fù)雜性、易變性和多種用途的不同要求，為使人們對各種煤質(zhì)分析的結(jié)果和數(shù)據(jù)有共同認(rèn)識，而不致產(chǎn)生誤解，各國對煤質(zhì)分析試驗(yàn)都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國也制定了煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的國家標(biāo)準(zhǔn)。國家標(biāo)準(zhǔn)從煤樣測定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結(jié)果的計(jì)算和表達(dá)、精密度、符號、分析值及報(bào)告值的取位和各種“基”的換算等，都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。

1.1  煤樣

 

     煤樣(氧彈量熱儀)是指為確定煤的某些特性，按規(guī)定方法采取的具有代表性的一部分試樣，即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進(jìn)行分析試驗(yàn)以得到該批煤的平均質(zhì)量。必須按規(guī)定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗(yàn)，才能得到各種分析化驗(yàn)的具體指標(biāo)。煤質(zhì)分析中，因煤本身的特殊性和不同指標(biāo)對煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴(yán)格的操作方法。

 

1.2  測定

 

     煤炭(氧彈量熱儀)化驗(yàn)中，除特別要求外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對同一煤樣進(jìn)行兩次平行測定，一般稱為重復(fù)測定或平行測定。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度即同一化驗(yàn)室允許誤差“Ｔ”，則取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第３次測定；如３次測值的極差小于１．２Ｔ，則?。炒螠y值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第４次測定；如４次測值的極差小于１．３Ｔ，則取４次測值的算術(shù)平均值作為結(jié)果；如極差大于１．３Ｔ，而其中３個(gè)測值的極差小于１．２Ｔ，則可?。硞€(gè)測值的算術(shù)平均值作為結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新測定。

 

1.3  試劑

 

化學(xué)試劑通常分為化學(xué)純試劑、分析純試劑、優(yōu)級純試劑和基準(zhǔn)試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣，煤質(zhì)分析中所用試劑除專門規(guī)定外，一般都使用分析純試劑；如分析方法中對試劑純度要求不高，可用化學(xué)純試劑；如用來制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水，要求嚴(yán)格的分析中，有時(shí)需用經(jīng)過陰陽離子交換樹脂處理過的離子水。

1.4  溶液

在煤質(zhì)分析中，除已指明溶質(zhì)的溶液外，均為水溶液，含有一定量溶質(zhì)的溶液都應(yīng)是確定濃度的溶液，煤質(zhì)分析中常用的溶液濃度表示方法為物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含物質(zhì)的量，單位為mol/m3或mol/L，或者為百分比濃度，即用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）或體積分?jǐn)?shù)（％）表示。

 

1.5  煤炭化驗(yàn)的測定方法的精密度

 

       煤炭(氧彈量熱儀)化驗(yàn)中測定方法精密度以重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。

 

重復(fù)性即同一化驗(yàn)室的允許誤差，是指同一化驗(yàn)室中，由同一操作者，同一臺儀器，對同一分析煤樣，于短期內(nèi)所作的重復(fù)測定，所測結(jié)果的差值（在９５％概率下）的臨界值。

再現(xiàn)性即不同化驗(yàn)室的允許誤差，是指在不同化驗(yàn)室中，對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的具有代表性的試樣所作的重復(fù)測定所得結(jié)果的平均值差值（在特定概率下）的臨界值。

1.6  結(jié)果計(jì)算和表達(dá)

煤炭化驗(yàn)的測定結(jié)果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進(jìn)行，凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)字大于５則在其前一位上增加１，小于５則舍去；凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于５，而５后面的數(shù)字并非全部為零，則在５前一位數(shù)上增加１；如５后面的數(shù)字全部為零時(shí)，而５前面一位數(shù)為奇數(shù)，則在５的前一位數(shù)上加１；如前一位為偶數(shù)時(shí)（包括零），則將５舍去。在擬舍棄的數(shù)字中，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不能連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出測定結(jié)果。

 

2  誤差產(chǎn)生的原因

 

   雖然現(xiàn)代化煤炭化驗(yàn)儀器和技術(shù)在煤炭化驗(yàn)中已得到廣泛應(yīng)用，但是在煤質(zhì)化驗(yàn)分析過程中，都是由化驗(yàn)人員使用儀器、藥品，并經(jīng)過一定的操作步驟如稱量、熔樣、溶解和分離，此后才能獲得煤質(zhì)分析的各項(xiàng)測定結(jié)果。在上述過程中，即使最熟練的化驗(yàn)人員，使用最精密的儀器以及純度最高的試劑，也會(huì)由于測量儀器準(zhǔn)確度的限制，人的感覺器官靈敏度的局限性，以及試劑純度的相對性等等原因，而無法獲得絕對準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。這就是說測定的結(jié)果和真實(shí)值之間總是要有一個(gè)差值，這個(gè)差值就是測定的誤差。分析誤差的產(chǎn)生大致可以歸納為兩類：系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

 

2.1  系統(tǒng)誤差

 

     系統(tǒng)誤差是由于固定的原因?qū)е碌牟钪?，這些誤差的數(shù)值相接近而且是同一符號（正值或負(fù)值），同時(shí)常常重復(fù)出現(xiàn)。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差原因大致有３種：一是儀器方面。例如由于使用未校正的砝碼稱量，或者等臂分析天平的兩臂長度不等；再如使用未校正的滴定管等均會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。二是試劑方面。例如試劑不純或者蒸餾水含有雜質(zhì)等引起同符號、同值的誤差重復(fù)出現(xiàn)。三是測量方法。例如在酸堿滴定中，等當(dāng)點(diǎn)和終點(diǎn)不一致所導(dǎo)致的誤差。

 

2.2  偶然誤差

 

      偶然誤差是不固定的，可變化的，在幾次測定中有大、有小、有正、有負(fù)。雖然偶然誤差不像系統(tǒng)誤差那樣有規(guī)律地重復(fù)出現(xiàn)，但如果對大量實(shí)驗(yàn)進(jìn)行仔細(xì)觀察，可以發(fā)現(xiàn)偶然誤差也是有規(guī)律可循的，諸如誤差大的是少數(shù)，誤差小的是多數(shù)，正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率幾乎相等。造成偶然誤差的原因大致有下列兩個(gè)因素：一是操作人員的疏忽。例如在看滴定管讀數(shù)時(shí)，由于最后一位讀數(shù)（小于０．１ ｍＬ）是估計(jì)的，多次估計(jì)值的不同可造成偶然誤差。二是意外的因素。例如環(huán)境溫度的變化、電流、電壓的不穩(wěn)定等，這些都是操作人員不能控制的條件，它們將引起偶然誤差。

3  減小誤差的方法

了解了煤質(zhì)分析中產(chǎn)生誤差的原因，我們就可以采取針對性的方法來減小誤差。

3.1  系統(tǒng)誤差

由于系統(tǒng)誤差是由儀器、試劑、測量方法造成的，那么我們在試驗(yàn)時(shí)，一定要使用經(jīng)過校正的儀器。如對天平的砝碼、等臂天平的臂長以及電子天平、熱電偶等進(jìn)行定期鑒定，定期進(jìn)行標(biāo)定樣測試，以便掌握儀器的運(yùn)行情況。試劑方面一定要用分析純試劑，容器一定要清潔，保證蒸餾水不含雜質(zhì)。在測量方法上，如酸堿滴定中，由于使用不同的指示劑，可以得出不同的終點(diǎn)，當(dāng)然滴定終點(diǎn)不會(huì)恰好和等當(dāng)點(diǎn)一致，所以選用指示劑就成為一個(gè)重要問題。這就要求我們在試驗(yàn)中多次試驗(yàn)，選擇那些ｐＨ值的變色范圍和等當(dāng)點(diǎn)ｐＨ接近的指示劑就可以減少滴定誤差。

3.2  偶然誤差

      因煤炭本身的特殊性和不同指標(biāo)對煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上應(yīng)嚴(yán)格按國家規(guī)定進(jìn)行煤樣的采取、制備、化驗(yàn)，如在車皮、煤流等采樣中，一定要做到均勻、不漏點(diǎn)、子樣重量不少于規(guī)定重量等。由于煤是一種多孔結(jié)構(gòu)的吸濕性物質(zhì)，空氣和環(huán)境中的水分對試樣的實(shí)際質(zhì)量影響較大，煤質(zhì)分析中所用的煤樣，除有特殊要求（如需用大粒度煤為試樣）外，一般都應(yīng)是經(jīng)過破碎和縮分處理后的空氣干燥煤樣。為了避免在不同時(shí)間和不同地區(qū)因空氣濕度相差較大，使煤質(zhì)分析結(jié)果出現(xiàn)明顯差異，在進(jìn)行各種煤質(zhì)分析項(xiàng)目如灰分、揮發(fā)分、元素分析、發(fā)熱量等指標(biāo)時(shí)，最好同時(shí)測定結(jié)果，以保證各指標(biāo)測值的準(zhǔn)確性。實(shí)際工作中如不能實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定，則應(yīng)在盡量短的時(shí)間內(nèi)，即煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（最多不超過７天）內(nèi)進(jìn)行。煤樣制成后，應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通?？捎脦в袊?yán)密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在稱量前，煤樣應(yīng)充分混勻，再進(jìn)行稱取、試驗(yàn)，同時(shí)在破碎、縮分時(shí)一定要按規(guī)定操作。

目前，由于多使用現(xiàn)代化的儀器，可能需主觀估計(jì)的數(shù)據(jù)減少，但有時(shí)仍需估計(jì)數(shù)據(jù)，如在看滴定管讀數(shù)時(shí)，對于最后一位讀數(shù)的估計(jì)，多次估計(jì)的不同就可能造成偶然誤差，這就要求我們操作人員以一種慣性的標(biāo)準(zhǔn)來讀數(shù)，盡可能減小誤差。

由于環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素引起的誤差，我們可以盡量使化驗(yàn)室處于一個(gè)相對封閉的環(huán)境，利用目前較先進(jìn)的設(shè)備，使化驗(yàn)室的溫度、濕度都處于相對穩(wěn)定的環(huán)境中，就可以減少由這方面造成的誤差。

       偶然誤差和系統(tǒng)誤差不同，經(jīng)過多次重復(fù)測定可以發(fā)現(xiàn)絕對值正負(fù)號出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相同，因此，偶然誤差可以通過多次平行測定使之減少到接近消除。

準(zhǔn)確度是指測定值和真實(shí)值的符合程度，我們要得到較高的準(zhǔn)確度，必須使系統(tǒng)誤差減小到最低程度，在系統(tǒng)誤差最小的前提下，盡量減少偶然誤差，這樣就可以減小煤質(zhì)分析中的誤差。